طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه یا به اختصار (FTIR) یکی از ابزار های رایج و سریع برای شناسایی مواد دارویی است. این روش بر اساس جذب نور مادون قرمز توسط پپیوند های شیمیایی کار می کند و طیف حاصل، همانند اثر انگشت، اطلاعات دقیقی از ساختار ماده می دهد. در این مقاله، بر اساس مطالعه ای کاربردی، روش های شناسایی ایبوپروفن طبق استاندارد های فارماکوپه اروپا(EP) و ایالات متحده (USP-NF) را با دستگاه FTIR شیمادزو مدل IRSpirit بررسی می کنیم. همچنین نشان می دهم چگونه با روش ATR می توان نه تنها ماده اولیه، بلکه قرص های تجاری را هم بدون آماده سازی پیچیده تحلیل کرد.
روش های اندازه گیری اولیه با دستگاه FTIR مدل IRSpirit شیمادزو
ایبوپروفن (C₁₃H₁₈O₂) دارویی پرکاربرد برای کاهش درد، تب و التهاب است. با افزایش سن جمعیت جهان، تقاضای آن رو به رشد است. فارماکوپههای اروپا، آمریکا و ژاپن همه از FTIR های شیمادزو برای شناسایی آن استفاده میکنند، اما روشهای پیشنهادیشان متفاوت است: EP اجازه استفاده از قرص KBr و ATR را میدهد، USP روش خمیر (Paste با روغن پارافین) را الزامی میداند و استاندارد ژاپن فقط قرص KBr را توصیه میکند. از دستگاه طیف سنج IRSpirit FTIR شیمادزو استفاده شد که اندازه ای جمع و جور و کوچکی دارد (۳۹۰×۲۵۰×۲۱۰ میلیمتر) و مدل IRSpirit آن به دلیل استفاده از beam splitter ZnSe، در محیطهای گرم و مرطوب هم بدون مشکل کار میکند. محدوده اندازهگیری آن (۴۰۰۰ تا ۶۵۰ سانتیمتر) به همین دلیل برای استانداردهای EP و USP کافی است.
ساختار شیمیایی ایبوپرفن
طیفسنجی مادون قرمز تبدیل فوریه (FTIR) شیمادزو یکی از روشهای متداول و قابلاعتماد برای شناسایی مواد مؤثر دارویی و بررسی تطابق آنها با استانداردهای فارماکوپه ای است. در این مطالعه، شناسایی ایبوپروفن و بررسی ترکیبات موجود در قرص تجاری با استفاده از دستگاه FTIR مدل IRSpirit شرکت شیمادزو و بهکارگیری روشهای مختلف نمونهبرداری انجام شد. این روش ها عبارتند از:
۱. روش قرص KBr (مطابق با استانداردEP)
نمونه را با پودر KBr مخلوط کرده و تحت فشار به قرص تبدیل میکنند. طیف بهدستآمده از نمونه آزمایشی دقیقاً با نمونه مرجع (Ibuprofen CRS) مطابقت داشت.
۲. روش ATR تک انعکاسی (مطابق با EP)
نمونه را مستقیماً روی کریستال الماس قرار میدهند؛ نیازی به آمادهسازی نیست. طیف بهدستآمده بسیار شبیه روش KBr بود، اما شدت پیکها در اعداد موج پایینتر بیشتر است و گاهی جابهجایی جزئی پیکها (مثلاً پیک کربونیل در حدود ۱۷۰۰ سانتیمتر) دیده میشود. این تفاوت به دلیل ضریب شکست نمونه در روش ATR است. نکته مهم: برای مقایسه دقیق، حتماً نمونه آزمایشی و مرجع را با یک روش اندازهگیری کنید.
۳. روش خمیر (مطابق با استاندارد USP-NF)
نمونه پودر شده را با روغن پارافین مخلوط کرده و بین دو صفحه KBr قرار میدهند. روغن پارافین در نواحی ۳۰۰۰-۲۸۰۰، ۱۵۰۰-۱۳۵۰ و ۷۲۰ سانتیمتر جذب دارد، بنابراین طیف ترکیبی از ایبوپروفن و روغن است، اما باز هم با نمونه مرجع مطابقت خوبی نشان داد.
دستگاه طیف سنج FTIR سری IRSpirit محصول شیمادزو
تحلیل قرص تجاری (محصول نهایی) توسط دستگاه IRSpirit شیمادزو
بیشتر قرصهای تجاری دارای لایه پوششی هستند تا از رطوبت محافظت کنند یا طعم را بپوشانند. با روش ATR میتوان مستقیماً سطح قرص را بدون خرد کردن اندازهگیری کرد. نور فقط چند میکرومتر نفوذ میکند، بنابراین فقط لایه پوششی دیده میشود. در این مطالعه، جستجوی کتابخانهای نشان داد لایه پوششی حاوی سلولز (C₆H₁₀O₅)n و تالک H2Mg3(SiO3)4 است؛ سپس قرص را پودر کرده و با ATR توسط دستگاه طیف سنج FTIR مدل IRSpirit شیمادزو اندازهگیری کردند، طیف پودر قرص پیکهای ایبوپروفن را نشان میداد؛ اما پیکهای اضافی هم وجود داشت. برای شناسایی مواد دیگر، طیف مرجع ایبوپروفن را از طیف پودر قرص کم کردند (تفریق طیف). نتجه نشان داد قرص علاوه بر ایبوپروفن حاوی کافئین، سیلیکات، سلولز و تالک هم موجود بود.
مزایای روش ATR در کنار دستگاه FTIR شیمادزو مدل IRSpirit
FTIR شیمادزو روشی قدرتمند، سریع و کمهزینه برای کنترل کیفیت دارو است؛ علاوه بر آن بدون نیاز به آماده سازی نمونه و مناسب برای تحلیل پوشش قرص و مواد اضافی قابل استفاده برای محصولات نهایی بدون نیاز به تخریب قرص می باشد.
قطعه ATR از کمپانی pike بکار رفته در دستگاه IRSpirit شیمادزو
تفاوت روش های اندازهگیری میتواند باعث جابهجایی یا تغییر شدت پیکها شود، دستگاه IRSpirit با مقاومت بالا در برابر رطوبت، گزینهای ایدهآل برای آزمایشگاههای داروسازی در مناطق گرم و مرطوب است. نرمافزار LabSolutions IR نیز با برنامه IR Pilot کار را بسیار آسان میکند و مراحل را گامبهگام راهنمایی مینماید. این روشها نه تنها برای ایبوپروفن، بلکه برای بسیاری از داروهای دیگر قابل استفاده هس تند و به تضمین کیفیت و ایمنی محصولات دارویی کمک میکنند. با توجه به گسترش بازار داروهای ضدالتهاب غیراستروئیدی به اختصار (NSAID)، آشنایی با این تکنیکها برای متخصصان کنترل کیفیت ضروری است.
شرکت ری نور آزما ارائه دهنده انواع دستگاه های طیف سنجی مانند طیف سنج مادون قرمز فوریه FTIR و انواع مدل های آن از جمله IRSpirit می باشد. در صورت تمایل به خرید دستگاه FTIR و قطعات مصرفی یا هر گونه سوال فنی میتوانید با کارشناسان مجرب شرکت ری نور آزما در بخش فروش و فنی تماس حاصل فرمایید.