آنالیز ناخالصی های کربنات لیتیوم در باتری های لیتیوم یونی با دستگاه TOC-L شیمادزو

با رشد چشمگیر صنعت باتری‌های لیتیوم-یونی و افزایش تقاضا برای خودروهای برقی، کنترل کیفیت مواد اولیه به یکی از مهم‌ترین الزامات این صنعت تبدیل شده است. دستگاه Shimadzu TOC-L به‌عنوان یکی از دقیق‌ترین ابزارهای اندازه‌گیری کربن آلی کل (TOC)، امکان پایش مقادیر بسیار کم ناخالصی‌های آلی در کربنات لیتیوم (Li₂CO₃) را فراهم می‌کند. از آنجا که وجود حتی مقادیر اندک ناخالصی‌های آلی می‌تواند بر فرآیندهای تولید، کیفیت محصول نهایی و عملکرد باتری تأثیر منفی بگذارد، اندازه‌گیری دقیق TOC نقش مهمی در کنترل کیفیت این ماده اولیه دارد. در این مطالعه، عملکرد دستگاه Shimadzu TOC-L برای تعیین مقدار TOC در محلول کربنات لیتیوم بررسی شده و نتایج نشان می‌دهد این روش از دقت، صحت و تکرارپذیری بالایی برخوردار است.

آماده‌سازی نمونه برای دستگاه TOC شیمادزو

محلول ۱۰ گرم بر لیتر کربنات لیتیوم با استفاده از آب خالص تهیه شد. به دلیل انحلال‌پذیری نسبتاً پایین کربنات لیتیوم، از اسید سولفوریک ۴٫۵ مولار برای حل شدن کامل نمونه استفاده شد و در صورت نیاز، عملیات همزدن نیز انجام گرفت. همچنین، برای بررسی صحت روش اندازه‌گیری، نمونه‌هایی با افزودن پتاسیم هیدروژن فتالات (KHP) در غلظت‌های ۱، ۲ و ۵ میلی‌گرم کربن بر لیتر تهیه شدند تا آزمون بازیابی (Spike Recovery) انجام شود.

انتخاب روش مناسب اندازه‌گیری در دستگاه TOC شیمادزو

دو روش متداول برای اندازه‌گیری TOC وجود دارد. روش اول، TC-IC است که در آن مقدار کربن آلی از اختلاف بین کربن کل (TC) و کربن معدنی (IC) محاسبه می‌شود. روش دوم، NPOC است که در آن ابتدا کربن معدنی حذف و سپس کربن آلی اندازه‌گیری می‌شود. در نمونه‌های حاوی کربنات لیتیوم، مقدار کربن معدنی بسیار زیاد است؛ بنابراین استفاده از روش TC-IC می‌تواند خطای نسبی بیشتری ایجاد کند. به همین دلیل، در این تحقیق روش NPOC به‌عنوان روش اصلی اندازه‌گیری انتخاب شد. در روش NPOC، حذف کامل کربن معدنی اهمیت بسیار زیادی دارد؛ زیرا باقی ماندن حتی مقدار کمی از آن می‌تواند باعث بیشتر نشان داده شدن مقدار TOC شود. به همین دلیل، پارامترهای مربوط به اسیدی‌سازی و حذف کربن معدنی نقش مهمی در دستیابی به نتایج دقیق و قابل اعتماد دارند.

استفاده از اسید سولفوریک در روند آنالیز با TOC Shimadzu

یکی از نکات مهم این مطالعه، انتخاب اسید مناسب برای مرحله اسیدی‌سازی نمونه است. اگر از اسید هیدروکلریک استفاده شود، کلرید لیتیوم تشکیل می‌شود که نقطه ذوب آن حدود ۶۱۰ درجه سانتی‌گراد است؛ در حالی که دمای احتراق دستگاه TOC-L شیمادزو حدود ۶۸۰ درجه سانتی‌گراد است. این موضوع می‌تواند باعث ذوب شدن نمک، انتقال ذرات به بخش‌های مختلف دستگاه، کاهش کیفیت نتایج و حتی آسیب به لوله احتراق شود. در مقابل، استفاده از اسید سولفوریک باعث تشکیل سولفات لیتیوم با نقطه ذوب حدود ۸۵۹ درجه سانتی‌گراد می‌شود. بنابراین، این نمک در دمای عملکرد دستگاه ذوب نمی‌شود و از ایجاد مشکلات ناشی از ذوب و انتقال نمک جلوگیری می‌کند. به همین دلیل، در تمام مر احل آماده‌سازی نمونه و اندازه‌گیری با دستگاه TOC-L شیمادزو از اسید سولفوریک استفاده شد.

استفاده از لوله احتراق مخصوص نمونه پرنمک

از آنجا که محلول کربنات لیتیوم دارای غلظت بالایی از نمک است، استفاده مداوم از نمونه‌های شور می‌تواند موجب تجمع نمک در لوله احتراق، گرفتگی کاتالیست، کاهش حساسیت و افت تکرارپذیری شود. برای رفع این مشکل، از Combustion Tube مخصوص نمونه‌های پرنمک استفاده شد. این لوله دارای قطر بیشتر و کاتالیست با اندازه ذرات بزرگ‌تر است؛ در نتیجه، احتمال گرفتگی کاهش یافته و طول عمر لوله احتراق و کاتالیست افزایش می‌یابد. همچنین، استفاده از این لوله می‌تواند هزینه‌های نگهداری و تعمیرات دستگاه را کاهش دهد.

نتایج آزمون و آنالیز با دستگاه TOC شیمادزو

برای کالیبراسیون دستگاه، منحنی کالیبراسیون چهار نقطه‌ای در محدوده صفر تا ۱۰ میلی‌گرم کربن بر لیتر تهیه شد. ضریب همبستگی (r=0.9999) نشان داد که سیستم اندازه‌گیری از خطی بودن بسیار مناسبی برخوردار است. نتایج آزمون بازیابی نیز بسیار مطلوب بود؛ به‌طوری‌که برای تمامی سطوح افزوده‌شده، درصد بازیابی در محدوده ۱۰۰±۲ درصد قرار داشت که صحت بالای روش اندازه‌گیری را نشان می‌دهد. همچنین، به‌منظور بررسی پایداری عملکرد دستگاه، نمونه‌ها به مدت حدود هفت ساعت به‌صورت پیوسته اندازه‌گیری شدند. در این مدت، ۴۷ نمونه آنالیز شد و ضریب تغییرات (CV) کمتر از ۵ درصد به دست آمد. این نتیجه نشان داد که سیستم TOC-L از تکرارپذیری و ثبات بسیار مناسبی در اندازه‌گیری نمونه‌های دارای نمک زیاد برخوردار است.

مزایای دستگاه TOC-L Shimadzu

بر اساس نتایج این مطالعه، دستگاه TOC-L Shimadzu مزایای قابل‌توجهی برای آنالیز کربنات لیتیوم دارد:

• دقت بالایی در اندازه‌گیری ناخالصی‌های آلی دارد.
• امکان استفاده از روش NPOC برای نمونه‌های دارای کربن معدنی زیاد را فراهم می‌کند.
• قابلیت استفاده از لوله احتراق ویژه برای نمونه‌های پرنمک را دارد.
• دفعات تعمیر و نگهداری دستگاه را کاهش می‌دهد.
• امکان اندازه‌گیری خودکار تعداد زیادی نمونه را با استفاده از نمونه‌گذار ASI-L فراهم می‌کند.
• تکرارپذیری و پایداری مناسبی در آزمون‌های طولانی‌مدت دارد.

این ویژگی‌ها باعث شده‌اند TOC-L Shimadzu به ابزاری مناسب برای کنترل کیفیت مواد اولیه مورد استفاده در صنعت باتری تبدیل شود.

مزیت ها و دقت دستگاه TOC-L شیمادزو

نتایج این آنالیز نشان می دهد دستگاه آنالایزر کربن برند TOC-L Shimadzu راهکاری قابل اعتماد برای اندازه گیری کربن الی کل در کربنات لیتیوم است. دقت بالای روش NPOC، بازیابی نزدیک به صد در صد، خطی بودن مناسب منحنی کالیبراسیون و عملکرد پایدار در آزمون های طولانی مدت، همگی نشان دهنده قابلیت بالای این سیستم در کنترل ناخالصی های آلی هستند. همچنین انتخاب صحیح اسید سولفوریک و استفاده از لوله احتراق (Combustion Tube) مخصوص نمونه های پر نمک نقش مهمی در افزایش کیفیت داده ها و کاهش هزینه های نگهداری دستگاه ایفا می کند. بر اساس نتایج ارایه شده، این سیستم علاوه بر کربنات لیتیوم، برای محلول های هیدروکسید لیتیوم، مواد بازیافتی باتری و سایر فرآیند های پالایش لیتیوم نیز قابل استفاده است و می تواند در بهبود کنترل کیفیت و بهینه سازی فرآیند های تولید صنعت باتری نقش موثری داشته باشد.

کارشناسان شرکت ری نور آزما آماده پاسخگویی به سؤالات مشتریان در زمینه‌های خرید و مشاوره، نصب و راه‌اندازی، آموزش، عیب‌یابی و تعمیرات انواع سیستم‌های آزمایشگاهی هستند؛ برای دریافت اطلاعات بیشتر درباره دستگاه TOC-L شیمادزو و انتخاب مناسب‌ترین سیستم برای آنالیز خود، می‌توانید با کارشناسان شرکت ری نور آزما در ارتباط باشید.