وجود فلزات سنگین در مواد غذایی از جمله غذاهای حیوانات یک خطر جدی در سلامت آنها محسوب می شود از این رو از سال ۲۰۰۷، پس از مرگ بسیاری از سگ ها و گربه ها که مشخص شد غذای حیوانات خانگی حاوی ملامین است، استفاده از دستگاه جذب اتمی شیمادزو که قابلیت اندازه گیری این عناصر رابه طور دقیق دارا می باشد مورد توجه قرار گرفت. به دنبال این حادثه، وزارت محیط زیست، کشاورزی، جنگلداری و شیلات کشور ژاپن، قانون تأمین ایمنی خوراک حیوانات خانگی را تصویب نمود. بر اساس این آیین نامه مربوط به ایمنی غذای حیوانات خانگی تشخیص داده شد که مایکوتوکسین ها، ترکیبات ارگونوشیمیایی کلر و سه عنصر فلز سنگین، یعنی کادمیوم، سرب و آرسنیک اشاره شده است. دستگاه جذب اتمی از برند شیمادزو قابلیت اندازه گیری این عناصر را به صورت دقیق در اختیار دارد.

آماده سازی نمونه برای دستگاه جذب اتمی AA-7800 شیمادزو

نمونه شامل غذای خشک حیوانات خانگی بود که به طور دقیق در یک مخلوط کن غذایی آسیاب شده بود. هضم نمونه برای جذب اتمی الکتروترمال با استفاده از سیستم آماده‌سازی نمونه مایکروویو ETHOS One (Milestone Srl) انجام شد. برای ارزیابی اعتبار، همان فرآیند آماده‌سازی بر روی نمونه‌ای که با محلول استاندارد قبل از هضم به آن اضافه شده بود، انجام شد. آماده‌سازی به گونه‌ای انجام شد که غلظت‌های جامد اضافه شده، 0.5 ppm از Cd و 1 ppm از Pb باشد.

فرآیند ETAAS با دستگاه جذب اتمی AA-7800 شیمادزو

برای تعیین عناصر موجود در نمونه، ابتدا باید نمونه‌ها به‌طور کامل هضم شوند تا تمام ترکیبات معدنی آزاد شوند. روش هضم اسیدی با استفاده از اسید نیتریک و دستگاه ETHOS One، روشی دقیق و قابل اطمینان برای آماده‌سازی نمونه‌ها جهت آنالیز جذب اتمی الکتروترمال است که شامل مراحل ذیل می باشد.

1. 0.5 گرم نمونه را به ظرف هضم منتقل کنید.
2. مقدار کمی آب مقطر و ۸ میلی لیتر اسید نیتریک اضافه کنید، سپس مخلوط کنید.
3. محفظه را مهر و موم کنید، در ETHOS One قرار دهید و به مدت حدود 1 ساعت هضم کنید.
4. پس از خنک شدن، انتقال دهید به یک ظرف و آب مقطر را به حجم 50 میلی لیتر اضافه کنید.
5. اندازه‌گیری را با جذب اتمی الکتروترمال انجام دهید.
   

   منحنی‌های کالیبراسیون با ETAAS در دستگاه جذب اتمی AA-7800 شیمادزو

فرآیند اندازه‌گیری شعله طبق روش آزمون برای خوراک حیوانات خانگی که توسط مرکز بازرسی مواد غذایی و کشاورزی وزارت کشاورزی، جنگل‌داری و شیلات ژاپن، انجام شد. نمودار پهن (UnSpike) برای هضم نمونه و نمودار تیزتر (Spike) برای استخراج حلال با دستگاه جذب اتمی AA-7800 شیمادزو را نشان می‌دهد. فرآیند استخراج حلال به منظور حذف مواد همراه و غلظت عناصر آنالیز شده طراحی شده است.

 هضم نمونه برای طیف‌سنجی همراه دستگاه جذب اتمی AA-7800 شیمادزو

برای آماده‌سازی نمونه‌های جامد جهت آنالیز جذب اتمی، هضم نمونه نقش کلیدی در آزادسازی فلزات موجود دارد. در این روش، با استفاده از سوزاندن نمونه و هضم اسیدی، فلزات به صورت محلول درآمده و آماده اندازه‌گیری دقیق با دستگاه جذب اتمی مدل AA-7800 شیمادزو می‌شوند. که در لیست ذیل مراحل آماده سازی نمونه ذکر شده است.

1. 10 گرم از نمونه را به یک بشر بلند 100 میلی لیتری منتقل کنید.
2. سوزاندن توسط کوره الکتریکی (حداکثر تا ۵۰۰ درجه سانتی‌گراد) انجام شد.
3. بگذارید سرد شود، سپس 10 میلی‌لیتر HCl اضافه کنید و آب را تا حدود 30 میلی‌لیتر اضافه کنید.
4. برای چند دقیقه حرارت دهید.
5. بگذارید خنک شود، حجم را به 100 میلی لیتر تنظیم کنید.
6. محلول را جمع آوری کنید (شش کاغذ فیلتر) و به عنوان نمونه استفاده کنید.

 استخراج نمونه آنالیز برای دستگاه جذب اتمی AA-7800 شیمادزو

برای تعیین دقیق غلظت فلزات در نمونه‌های محیطی و صنعتی، استفاده از روش‌های استخراج مایع-مایع و اندازه‌گیری با دستگاه جذب اتمی  AA 7800 شیمادزو بسیار موثر است. در این روش، با افزودن اسید فسفریک و یدید پتاسیم، فلز مورد نظر به صورت ترکیب قابل استخراج درآمده و پس از جداسازی با MIBK، غلظت آن با دقت بالا تعیین می‌شود. این روش طبق مراحل زیر انجام می گردد.

1. ۳۰ میلی‌لیتر از محلول نمونه را به فلاسک جداسازی حاوی ۱۴ میلی‌لیتر اسید فسفریک منتقل کنید.
2. ۵ میلی‌لیتر محلول یدید پتاسیم (۶۸ درصد وزنی/حجمی) به آن اضافه کنید و با آب مقطر حجم را به حدود ۵۰ میلی‌لیتر برسانید.
3. به آرامی تکان دهید تا مخلوط شود و اجازه دهید ۵ دقیقه در جای خود باشد .
4. به‌دقت ۱۰ میلی‌لیتر MIBK اضافه کنید و پس از تکان دادن شدید، بگذارید بماند.
5. لایه MIBK را در لوله آزمایش جمع آوری کرده و با دستگاه جذب اتمی AA-7800 شیمادزو اندازه‌گیری کنید.
   

   شرایط اتمیزه کردن برای ETAAS در دستگاه جذب اتمی AA-7800 شیمادزو

روش و شرایط تحلیلی دستگاه جذب اتمی AA-7800 شیمادزو

محلول استاندارد برای اندازه‌گیری الکترترمال با تجزیه و تحلیل دستگاه جذب اتمی AA-7800 شیمادزو با رقیق‌سازی یک محلول استاندارد 1000 میلی‌گرم در لیتر به‌ منظور دستیابی به 2 ppb (میکروگرم در لیتر) از Cd و 20 ppb از Pb (میکروگرم در لیتر) آماده شد. منحنی کالیبراسیون با استفاده از یک اتوسمپلر برای آماده‌سازی حجم‌های تزریق به‌طور مرحله‌ای افزایش‌یافته ایجاد شد. علاوه بر این، 5 میکرولیتر از محلول نیترات پالادیوم (100 ppm (میلی‌گرم در لیتر) محتوای پالادیوم) به‌عنوان تصحیح کننده ماتریس به تمام نمونه‌ها اضافه شد. محلول استاندارد استفاده شده برای روش AA شعله به‌وسیله استخراج حلال مشابه با نمونه محلول آماده شد.

نتایج و نتیجه‌گیری با دستگاه جذب اتمی AA-7800 شیمادزو

جدول زیر نتایج اندازه گیری نمونه را نشان می دهد. مقادیر به گونه ای تبدیل شده اند که غلظت ها را در نمونه جامد نشان می دهند. جدول بعد آن حداقل های اندازه گیری را نشان می دهد. غلظت های محاسبه شده در نمونه جامد بر اساس مقدیر جذب 0.01Abs و 0.004Abs است که به ترتیب با استفاده از روش های الکتروترمال شعله به دست امده اند. منحنی های کالیبراسیون و قله ها، محلول های اندازه گیری را با استفاده از روش الکتروترمال نشان می دهند.

نتایج اندازه‌گیری‌ های به‌دست‌ آمده با استفاده از هضم مایکروویوی، جذب اتمی الکتروترمال با نتایج اندازه‌گیری‌ که برای خوراک حیوانات خانگی تعیین شده بود، به خوبی هماهنگ بودند و نتایج عالی در شناسایی و بازیابی نیز به دست آمد. و با روش جذب الکتروترمال با استفاده از دستگاه جذب اتمی AA-7800 شیمادزو، می‌توان فلزات سنگین را با حساسیت بالا تجزیه و تحلیل کرد.

شرکت ری نور آزما وارد کننده تجهیزات و دستگاه های آنالیتیکال آزمایشگاهی می باشد. کارشناسان شرکت ری نور آزما آماده پاسخگویی به سوالات شما در خصوص خرید و فروش دستگاه جذب اتمی می باشد.